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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 总被引:11,自引:6,他引:5
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2~7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%~110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。 相似文献
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矿产资源短缺、能源匮乏、环境污染、生态破坏和自然灾害是人类生存与发展正在面临的现实问题。资源安全、生态安全和环境安全成为世界各国发展的共同目标。矿产资源是人类社会 相似文献
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高温熔融研制钾长石玻璃标准物质初探 总被引:1,自引:1,他引:0
激光剥蚀多接收等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)是进行原位微区分析微量元素和同位素的重要技术之一,标准样品与样品之间的基体匹配是解决影响该技术准确分析的基体效应和分馏效应的首选方案。长石(特别是长石微区)的Pb同位素组成是示踪岩石形成和演化历史的重要途径,而LA-MC-ICPMS技术则是进行长石Pb同位素原位微区分析的关键技术,然而目前国内外尚没有合适的长石Pb同位素分析标准。文章研究探讨了利用高温炉进行原位微区分析钾长石中Pb同位素组成所用外部标准物质合成条件,结果表明,常规的74μm(200目)碎样无法得到均一的钾长石玻璃,需要将初始钾长石粉末研磨至1300目以下;高温炉合成温度为1680℃;熔融时间为2 h;采用液氮方式淬火。制成的钾长石玻璃除表面具有轻微的不均一性外,内部的Pb同位素比值为1.90779±0.00009(208Pb/206Pb,2s),0.75899±0.00004(207Pb/206Pb,2s),20.909±0.002(206Pb/204Pb,2s),15.871±0.002(207 Pb/204 Pb,2s)和39.888±0.005(208 Pb/204 Pb,2s),相应的相对标准偏差(RSD)分别为0.007%、0.008%、0.016%、0.016%和0.021%。表明利用本研究方法合成的钾长石玻璃可作为潜在的钾长石中Pb同位素组成原位微区分析外部校准物质。 相似文献
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